GBT 5009.30-1996 食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2,6-二叔丁基
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ID： |
636E155E7B2745C8B789D3A3E7902C18 |
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文件大小(MB)： |
0.29 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2011-6-4 |
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中华人民共和国国家标准,食品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与GB/T 5009.30-1996,2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法代替GB 5009. 30-85,Method for determination of butylated hydroxyanisole,an d b u tyl at ed h ydroxytolueuei nf oods,1 主题内容与适用范圈,本标 准 规 定了糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定方法,本标 准 适 用于糕点和植物油等食品中BHA与BHT的测定,最低 检 出 浓度:气相色谱法最低检出量为2ji g,油脂取样量为0.5 g 时最低检出浓度为4m g/kg,比色法最低检出量为10 pg，油脂取样量为。.25 g时最低检出浓度为4 mg/kg,2 引用标准,GB/T 5009.6 食品中脂肪的测定方法,第一 篇 气 相 色 谱 法 (第 一 法 ),3 原理,样 品 中的 叔丁基羚基菌香醚(BHA)和2,6一二叔丁基对甲酚(BHA)用石油醚提取，通过层析柱使,BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高,比较定量,4 试荆,4.1 石油醚:沸程30-60'C.,4.2 二氛甲烷,4.3 二硫化碳,4.4 无水硫酸钠,4.5 硅胶:60 80目于120℃活化4h放干燥器备用,4.6 弗罗里矽土(Florisil);6 0 --80目，于120'C活化4h放干燥器中备用,4.7 BHA,BHT混合标准储备液:准确称取BHA,BHT各。.1000g混合后用二硫化碳溶解，定容至,100 mL，此溶液分别为每毫升含1. 0 mgBHA,BHT,置冰箱保存,4.8 BHA,BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4m L于100m L容量瓶中，用二硫化碳定容至100,mL，此溶液分别为每毫升含。.040 mgBHA,BHT,置冰箱中保存,5.1,仪器,气相 色谱仪:附FID检测器,中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施,GB/T 5009.30-1996,5‘2 燕发器:容积200 ML.,53 振荡器,5.4 层析柱:1X30 cm玻璃柱，带活塞,5.5 气相色谱柱:长1.5 m ，内径3m nr玻瑞柱，于Gas Chrom Q(80-100目)担体上涂10%(m/,m)QF-1.,6 样品处理,61 试样的制备,采取 。.5 k g含油脂较多的样品，1k g含油脂少的样品，然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情,况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中,6.2 AN肪的提取,6.2.1 含油脂高的样品(如桃酥等):称取50。g+混合均匀，置于250 mL具塞锥形瓶中，加50 ML石,油醚(沸程为30-601C)，放置过夜，用快速te纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用,6.2.2 含油脂中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取100 g左右，混合均匀，置于500 mL具塞俄形瓶,中，加100^200 mL石油醚(沸程为30^60 C )，放里过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪,备用,6.2.3 含油脂少的样品(如面包、饼干等):称取250^-30Q g混合均匀后，于500 mL具塞锥形瓶中，加,入适量石油醚浸泡样品.放置过夜，用快速滤纸过撼后，减压回收溶剂，残留脂肪备用,7.1,分析步骤,试 料的制备,7.1.1 层析柱的制备:于层析柱底部加入少量玻藕棉，少量无水硫酸钠，将硅胶一弗罗里矽土(6+4)共,10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠.,7.1.2 试样制备:称取6.2制备的脂肪。.50~工，Qo g用25 mL石油醚溶解移入7.1.1的层析柱上，再,以100 ML二抓甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓编近干时，用二硫化碳定容至2 mL，该溶液为待,测溶液,7.1.3 植物油试料的制备:称取混合均匀样品2.冈9放入50 mL烧杯中，加30 mL石油醚溶解转移,到7.1.1层析柱上，再用10 mL石油醚分数次洗亲烧杯并特移到层析柱，用100 mL二抓甲烷分五次淋,洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容草}Zm L，该溶液为待测溶液,7.2 测定,注入 气 相 色谱3IL L标准使用液。绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3W L样品待测榕液,〔应视样品含量而定)，绘例色谱图矿分别t取峰高或面积、与标准峰高或面积比较计算含音,7.3 计算,V. Y;丫，三. 1.“. ，.一(1),只,人一爪,一一﹄才,勿,式中:二— 待测溶液BRA(或BHT)的质量,mg;,*、一 注 人 色谱样品中BHA峨泊带满娜礴羲蘸;o,h，— 标 准使用液中BHA(或BHT)的峰高或面积;,V; — 注 入色谱样品溶液的体积或面积;,V} — 待 测样品定容的体积,mLf_,V, — 注 人色谱中标准使用液的体积;mL;,c，— 标 准 使 用液的浓度，mg/mL.,GB/T 5009.30-1996,X,二x,x 01000 二，二，二，.“.. ，二。二。(2),式中:X,— 食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量,g/kg;,、 — 待 测溶液中BHA(或BHT)的质量,mg;,， — 油 脂 质 音(或食品中脂肪的质蚤)，9,结果 的 表 述:报告平行测定算术平均值的二位小数值,了.4 允许差,相对 相 差 (BHA,BHT)簇15%,7.5 其他,BH A ,BH T气相色谱图:,气相色谱参考条件……
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